原子力显微技术于敏感性微凝胶研究

就近年来原子力显微技术在刺激响应型微凝胶研究中的实际应用,分别从微凝胶的形态、结构和敏感性能等方面进行分析和综述。原子力显微技术可以较为直观地获得敏感性微凝胶的粒径、形貌、结构、体积相转变行为、敏感性和稳定性等多种信息。原子力显微技术表征过程简单,可同时获得多种有意义的实验结果,将在高分子材料科学、生物学、电化学、纳米材料科学等众多研究领域获得更加广泛的应用。

微凝胶是一类分子内高度交联的聚合物胶乳粒子,其内部为典型的三维网状结构,微凝胶的大小、结构和所包含的功能基团的种类等均可通过改变单体组成、交联剂用量以及制备条件等因素进行控制。常见的微凝胶中有一类能够感知外界环境的微小变化(如温度、pH、离子强度、磁场、特殊的离子/分子等),并通过自身体积的溶胀或收缩变化来响应外界环境的刺激,这类具有环境敏感特性的微凝胶称为刺激响应型微凝胶(或敏感性微凝胶)。敏感性微凝胶材料所具有的"海绵状"结构和刺激响应性能以及自身组成、尺寸和官能团的可设计性等特性已被广泛地应用于化学分离、催化、药物控释、传感器等诸多研究领域。为了探知微凝胶的形态、尺寸和敏感性能等,研究者们利用多种技术手段对其进行研究,如显微技术、差示扫描量热技术(DSC)、散射技术、核磁共振技术(NMR)和荧光光谱技术等。在电子显微技术中,扫描电子显微技术(SEM)和透射电子显微技术(TEM)是最常用于观察微凝胶形态、大小及分散性的实验技术手段,但这些研究方法要求所测样品是干燥态的,测样又常常需要在真空和高压条件下进行。另外,使用SEM观测样品形态时,不导电的材料还需进行喷金处理。对于微凝胶样品而言,在干燥处理和抽真空过程中,微凝胶会发生变形,观察到的微凝胶形态不一定是真实的。浊度法常用于定性研究敏感性微凝胶的相转变行为,还可以考察微凝胶在电解质溶液中的絮凝行为。DSC是研究微凝胶相转变行为较为成熟的技术手段之一,已广泛用于温度敏感的聚N2异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)基聚合物的表征,从DSC实验数据不仅可以获得微凝胶的体积相转变温度(VPTT),还可根据DSC曲线的形状进一步分析微凝胶的相转变过程。散射技术如动态光散射(DLS)、静态光散射(SLS)和小角中子散射(SANS)等是考察聚合物结构的有用工具,已被应用于微凝胶的敏感性能研究中。在大多数研究中,通过DLS技术可以获得不同温度时微凝胶粒子的动力学半径(Rh),并获得相关的尺寸分布信息,从而得到温敏性微凝胶的相转变曲线。SLS技术测量的则是微粒的均方旋转半径(Rg),通过完全形态因子分析静态光散射能提供有关粒子结构方面的详细信息。NMR技术主要用于聚合物的化学结构分析与分子链运动的研究,人们也一直在不断尝试使用NMR手段来研究PNIPAM及类似能发生相转变行为的聚合物(包括线性与交联结构的聚合物)的相转变行为。除了以上技术手段外,荧光技术也常用于微凝胶的结构和性能研究中,方法之一是向研究体系中加入自由的荧光探针,另一种方法则是将荧光探针键合在聚合物上,以此探测微凝胶内部化学环境的变化。

总体来说,已有实验技术的发展,使得敏感性微凝胶的研究方法和手段较为丰富,但存在的问题是,在一个实际体系的研究中,通过一种表征技术往往只能获得一种信息。因此,人们期望利用一种技术手段获得两种以上实验结果。原子力显微镜(AFM)的问世满足了人们对于敏感性微凝胶体系研究的部分需求。AFM已经成为众多实际领域中常规表征方法中非常重要的技术工具之一。例如常被用于研究电极表面形貌、电化学腐蚀行为、表界面相互作用等;测定生物物质(如DNA、蛋白质和病毒等)的结构和形态,酶、蛋白的活性和吸附行为、溶液中的构型变化和生物分子间的相互作用等;分析纳米材料的尺寸、形貌、晶型结构、生长机理、材料光滑表面的微摩擦性能和粘着能的测定等;观测高分子材料的结构形态、交联程度、聚合分散度、粘弹性、敏感性能、胶体自组装以及水胶乳成膜过程等。
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