原子力显微镜应用于页岩微观孔隙结构研究

页岩岩石致密坚硬，通常具有低孔隙度和超低渗透率的特点，因其富含粘土矿物和有机质，所以具有典型的多微孔性，其中纳米级孔隙较发育。在页岩中，烃类气体的赋存状态主要分为吸附和游离两种，粘土矿物和有机质是吸附气的主要载体，而页岩孔隙和裂缝则是游离气的主要存储场所。页岩的微观孔隙结构不仅影响页岩气的储量，而且还直接控制气体的渗流能力。因此，对页岩的微观孔隙结构特征进行专项研究，在页岩气成藏机理研究和资源评价，乃至页岩气勘探开发中均具有重要意义。

近年来，国外在泥页岩的平面微观特征方面做了大量的工作，对象集中在泥页岩微孔隙和微裂缝。就页岩微观孔隙结构成像技术而言，现采用的仪器和分析手段包括有高分辨率场发射扫描电镜（SEM）、聚焦离子束-扫描电镜（FIB-SEM）、小角散射（SAXS）、透射电子显微镜（TEM）以及能够三维成像的X-射线微米CT和纳米CT。这些实验手段基本上都是基于微束分析技术来实现的,无论是电子束、离子束还是X-射线,它们轰击在样品表面都会产生二次信号,通过探测器捕捉这些信号就可以获取样品表面的信息从而成像。而原子力显微镜（AFM）则是高分辨率显微镜的另一个重要分支,从工作原理上与电子显微镜有着本质的区别,它是通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。因此,它也是一种非常实用的研究物体表面特征的实验手段,笔者使用氩离子抛光技术对页岩样品表面进行处理,然后采用原子力显微镜观察页岩表面的微观孔隙结构形态,并结合扫描电镜成像,探讨了原子力显微镜在页岩微观孔隙结构研究中的几种应用模式。实验样品取自川东南地区下志留统龙马溪组的黑色页岩,该地区是目前国内最具商业开采价值的页岩气勘探开发区块,区内志留系龙马溪组发育有巨厚的泥页岩层,由黑色、灰黑色及深灰色页岩、粉砂质泥岩组成。矿物成分主要有石英、粘土矿物、长石、碳酸盐矿物和黄铁矿等，有机碳含量（TOC）在1.0%~4.0%之间，成熟度（Ro）在2.30%~2.60%之间。　

选取的页岩样品是通过研究区内钻井取芯得到，均来自于龙马溪组中下部的黑色页岩中，样品富含笔石且有机碳含量较高，纳米级的微孔（尤其是有机质孔）较为发育，是理想的原子力显微镜实验样品。

在原子力显微镜采用轻敲模式测试的过程中，会得到探针与样品表面相互作用的力曲线，然后通过不同模型对力曲线进行拟合分析计算，可以得到杨氏模量曲线、形变量曲线、粘附力曲线和损耗能曲线，在这5种曲线的基础上就能形成6种类型的图像，它们都是根据各自代表的物理量曲线得到，因此它们在图像上所表征的信息也不一样。不同的模型得到的图片效果有着明显差异，并不是每个模型都能在页岩的微观孔隙成像中有很好的区分度，因此，从当前的实验结果看，杨氏模量对数图是区分度最好，识别度最高，并且分辨率最佳的成图模式。但在工作环境、仪器调试和样品前处理都较好的情况下，原子力显微镜的各种模型都可以呈现良好的页岩微观孔隙结构图片。